臺式余氯測定儀檢測高氯離子水樣前，需通過針對性處理消除氯離子干擾，避免其與檢測試劑反應生成假陽性結果或導致顯色異常，確保余氯濃度測定的準確性。處理過程需結合氯離子干擾機制，采用物理或化學方法降低其對檢測體系的影響。

一、預處理的核心目標是分離或掩蔽高濃度氯離子

當水樣中氯離子濃度超過測定方法耐受閾值（通常為 1000mg/L）時，需啟動預處理程序。首先通過稀釋法降低氯離子濃度：取一定體積水樣（如 10mL），加入等量去離子水稀釋，使氯離子濃度降至閾值以下，稀釋倍數需根據初始濃度估算，確保稀釋后水樣仍能檢測出余氯（避免過度稀釋導致檢測限不足）。稀釋操作需使用校準過的移液管，混合均勻后立即檢測，防止余氯因揮發造成損失。

二、化學掩蔽法適用于無法通過稀釋滿足檢測要求的場景

配置硫代硫酸鈉溶液（濃度根據氯離子濃度調整，通常為 0.1mol/L），按計算量加入水樣中，攪拌均勻后靜置 5 分鐘，使硫代硫酸鈉與過量氯離子反應生成穩定化合物，消除其對余氯檢測試劑的干擾。掩蔽劑的加入量需精確控制，通過預實驗確定最佳比例，避免過量導致余氯被還原，加入后需測定水樣 pH 值，確保處于檢測方法要求的范圍（通常為 6.5-7.5），必要時用稀酸或稀堿調節。

三、蒸餾分離法可用于高鹽度且成分復雜的水樣

將水樣注入蒸餾裝置，加入適量稀硫酸調節 pH 至 2-3，加熱蒸餾收集餾分，氯離子因沸點較高留在原溶液中，餾分中余氯得以保留。蒸餾過程需控制加熱速率，避免暴沸導致氯離子隨蒸汽帶出，餾分體積需與原水樣保持一致（通過補充去離子水實現），確保余氯濃度不被稀釋。蒸餾后的餾分需立即檢測，防止余氯在放置過程中分解。

四、預處理后的驗證步驟必不可少

取處理后的水樣，加入氯離子檢測試劑（如硝酸銀溶液），觀察是否產生白色沉淀，若沉淀量顯著減少，說明氯離子濃度已降至安全范圍。同時進行空白實驗：取等量去離子水，加入與水樣處理相同量的掩蔽劑或經相同蒸餾過程，檢測空白余氯值，確保預處理過程未引入污染或干擾物質，空白值需≤0.01mg/L。對已知濃度的余氯標準溶液進行同步處理與檢測，驗證處理方法的回收率，回收率需在 90%-110% 范圍內，否則需調整處理參數。

五、處理過程的質量控制需貫穿全程

所用試劑需為分析純，去離子水電阻需≥18.2MΩ?cm，避免引入雜質氯離子。預處理器具（如移液管、蒸餾燒瓶）需專用，使用前用 10% 硝酸浸泡 24 小時，再用去離子水沖洗至中性，防止交叉污染。每批水樣處理前需進行方法驗證，對同一樣品進行 3 次平行處理與檢測，相對標準偏差需≤5%，確保處理過程的重復性。

六、特殊情況的處理需靈活調整

當水樣中同時存在高濃度還原性物質時，需在去除氯離子前先加入過量氧化劑（如高錳酸鉀）氧化還原性物質，再通過脫氣法去除過量氧化劑，避免其影響余氯檢測。對于溫度較高的水樣，需先冷卻至室溫再處理，防止高溫加速余氯分解或影響掩蔽劑反應效率。處理后的水樣需在 30 分鐘內完成檢測，避免長時間放置導致余氯濃度變化。

通過上述預處理方法的合理應用，可有效消除高氯離子對臺式余氯測定儀的干擾，使檢測誤差控制在 ±10% 以內，確保測定結果能真實反映水樣中余氯的實際濃度，為水質消毒效果評估與安全管控提供可靠數據支持。